Пробоподготовка

Системы микроволнового разложения проб

Одними из ключевых факторов получения достоверных и точных результатов химического анализа являются правильный пробоотбор и подготовка отобранных проб. Максимальная автоматизация этих процессов позволяет уменьшить влияние человеческого фактора, который существует при подготовке образцов в ручном режиме, а также снизить вероятность загрязнения проб.

Особенностью проведения анализа по определению элементного состава является необходимость перевода образцов в растворенное состояние. Зачастую этот процесс требует высокой температуры, концентрированных кислот и большого количества времени. Применение систем микроволнового разложения проб позволяет значительно снизить время подготовки проб с нескольких часов, а иногда и суток, до 30—40 минут. Кроме снижения затрат времени, системы позволяют также повысить безопасность пробоподготовки.

Компания Berghof Products + Instruments GmbH является ведущим мировым производителем систем микроволнового разложения проб. 

Разработчики придают большое значение созданию надежных, простых в эксплуатации и безопасных инструментов, которые оптимально удовлетворяют потребности лабораторий. Именно поэтому системы разложения образцов для последующего элементного анализа Berghof — это высокопроизводительные, безопасные и долговечные приборы. Системы Berghof показывают превосходные результаты как в рутинных анализах, так и при проведении исследовательских работ. 

Разработкой систем микроволнового разложения Berghof Products + Instruments занимается с 1966 года. Новое поколение представлено двумя моделями — SpeedWave Entry и SpeedWave Xpert. Они обеспечивают надежное и воспроизводимое разложение проб при температуре до 260 ^оС и давлении до 100 бар.

Как происходит микроволновое разложение образцов

В последние десятилетия для разложения органических и неорганических проб при подготовке к элементному анализу спектральными методами ААС, ИСП-ОЭС, ИСП-МС активно используются системы микроволновой минерализации. При этом твердые вещества разлагаются под действием подходящего реактива при высокой температуре и давлении в реакционном сосуде из тефлона, прозрачном для микроволнового излучения. 

Современные системы пробоподготовки Berghof, в которых применяется излучение сверхвысокой частоты, представляют собой полностью автоматизированные устройства для разложения образцов любой сложности и различного объема с гибкой настройкой программ разложения. 

В целом, система состоит из рабочей камеры из нержавеющей стали с фторопластовым покрытием, внутри которой расположен ротор. Разложение проб под действием концентрированных кислот происходит в герметичных реакционных сосудах (автоклавах) при высокой температуре и высоком давлении. В ротор загружается до 24 автоклавов в зависимости от объема. Повышение температуры и давления позволяет сократить время проведения реакций до 30 минут. 

Разлагаемые смеси непосредственно нагреваются при поглощении микроволнового излучения полярными веществами. Для генерирования СВЧ излучения в системах Berghof используются один или два магнетрона, работающих на частоте 2,45 ГГц с мощностью 1000 Вт каждый. 

Запатентованные оптические датчики позволяют проводить бесконтактное измерение температуры и давления в каждом автоклаве в режиме реального времени. Такой контроль условий и непрерывное регулирование интенсивности микроволнового излучения позволяет поддерживать оптимальный режим разложения для различных типов образцов. 

Применяемые в системе автоклавы выполнены из политетрафторэтилена модификации TFM. Помимо химической стойкости ко всем минеральным кислотам, включая плавиковую, этот материал обеспечивает высокую механическую прочность даже при высоких температурах разложения. 

Преимущества систем микроволновой минерализации Berghof

Микроволновая система пробоподготовки со встроенными бесконтактными датчиками температуры и давления SpeedWave устанавливает новые стандарты подготовки проб.

Максимальная безопасность для пользователя

• Электронный замок крышки прибора
• Автоматическое регулирование и остановка процессов в случае экзотермических реакций
• Постоянная вентиляция камеры печи
• Удаление кислотных паров в вытяжную вентиляцию 

Точность и воспроизводимость результатов

• Отсутствие перекрестного загрязнения благодаря низкой пористости сосудов из модифицированного PTFE-TFM
• Равномерное распределение микроволнового излучения за счет круглой формы рабочей камеры
• Постоянный контроль давления и температуры с помощью оптических датчиков
• Принцип «всё или ничего»: применение предохранительной мембраны, которая деформируется при неконтролируемом росте давления, и пары кислот сбрасываются в вытяжную вентиляцию. При этом образец теряется, что позволяет избежать ложных результатов. 

Универсальность 

• Многочисленные варианты применения благодаря ассортименту реакционных сосудов и дополнительных аксессуаров

Экономичность

• Исключительный срок службы реакционных сосудов — до 10000 циклов минерализации
• Защита реакционных сосудов от повреждений с помощью оптических датчиков контроля температуры и давления
• Антикоррозионная защита рабочей камеры благодаря высококачественному PFA-покрытию. 

Удобство эксплуатации

• Сборка/разборка реакционных сосудов вручную, без использования инструментов
• Компактные размеры, позволяющие расположить прибор в любой лаборатории
• Управление прибором через отдельно стоящий контрольный блок с 7-дюймовым сенсорным графическим экраном.
• Дополнительное управление и мониторинг с помощью мобильных устройств или ПК/ноутбука
• Благодаря оптическим сенсорным технологиям нет необходимости в применении термопар для измерения температуры
• Реакционные сосуды изготовлены из высокочистого PTFE-TFM, который не загрязняет пробы. 

Микроволновая система подготовки проб SpeedWave Xpert

Модель SpeedWave Xpert с двумя магнетронами с выходной мощностью 2000 Вт идеально подходит для процессов разложения сложных проб при повышенных температурах (максимальная температура 260 ^оС) и давлениях до 100 бар. Сочетание продуманной конструкции микроволновой печи, высококачественных материалов и инновационной сенсорной технологии гарантирует высокий уровень безопасности.

SpeedWave Xpert является самой мощной системой микроволновой минерализации на рынке. Прибор оптимизирован для разложения наиболее сложных, трудно вскрываемых образцов, среди которых:

• минералы, горные породы, сплавы, металлы
• почва и донные отложения
• пищевые продукты 
• лекарственные и косметические препараты
• комбикорма и корма для животных
• текстиль, полимеры, краски.

Прибор для микроволновой минерализации SpeedWave Entry

Система SpeedWave ENTRY с одним магнетроном 1000 Вт разработана для решения рутинных задач по разложению веществ при температурах вплоть до 260 ^оС и давлениях до 75 бар.

К применяемым для разложения реагентам относятся азотная кислота (65%), хлористоводородная (соляная) кислота, фтористоводородная (плавиковая) кислота, фосфорная кислота и серная кислота, перекись водорода, а также их смеси. 

Дистиллятор для получения ультрачистых кислот 

В элементном анализе, в том числе при пробоподготовке в системах микроволнового разложения, широко применяются различные виды кислот. Поэтому очень важным параметром является чистота реактивов — компания Berghof Products + Instruments GmbH предлагает систему очистки кислот BSB-939-IR.

Прибор позволяет проводить изотермическую дистилляцию кислот HF (1 л/24 ч), HNO3 (1,2 л/24 ч), HCl (1,1 л/24 ч). Метод предусматривает испарение кислот при температуре ниже температуры кипения и нормальном давлении.

Аппарат изготовлен из кислотостойких материалов – фторопластов и полипропилена, что обеспечивает длительный срок службы. Система помогает экономить на приобретении дорогостоящих химических реактивов высокой чистоты.