Пробопідготовка

Системи мікрохвильового розкладання проб

Одними з ключових факторів отримання достовірних та точних результатів хімічного аналізу є правильний пробовідбір та підготовка відібраних проб. Максимальна автоматизація цих процесів дозволяє зменшити вплив людського чинника, що існує під час підготовки зразків у ручному режимі, а також знизити ймовірність забруднення проб.

Особливістю проведення аналізу щодо визначення елементного складу є необхідність переведення зразків у розчинений стан. Найчастіше цей процес вимагає високої температури, концентрованих кислот та великої кількості часу. Застосування систем мікрохвильового розкладання проб дозволяє значно знизити час аналізу з кількох годин, а інколи й діб, до 30—40 хвилин. Крім зниження витрат часу, системи дозволяють також підвищити безпеку пробопідготовки.

Компанія Berghof Products + Instruments GmbH є провідним світовим виробником систем мікрохвильового розкладання проб.

Розробники надають великого значення створенню надійних, простих в експлуатації та безпечних інструментів, які оптимально задовольняють потреби лабораторій. Саме тому системи розкладання зразків для подальшого елементного аналізу Berghof – це високопродуктивні, безпечні та довговічні прилади. Системи Berghof показують чудові результати як у рутинних аналізах, так і при проведенні дослідницьких робот.

Розробкою систем мікрохвильового розкладання Berghof Products+Instruments займається з 1966 року. Нове покоління представлено двома моделями — SpeedWave Entry та SpeedWave Xpert. Вони забезпечують надійне та відтворюване розкладання проб при температурі до 260 оС та тиску до 100 бар.

Як відбувається мікрохвильове розкладання зразків

В останні десятиліття для розкладання органічних та неорганічних проб під час підготовки до елементного аналізу спектральними методами ААС, ІСП-ОЕС, ІСП-МС активно використовуються системи мікрохвильової мінералізації. При цьому тверді речовини розкладаються під дією відповідного реактиву при високій температурі та тиску в реакційній посудині з тефлону, прозорій для мікрохвильового випромінювання.

Сучасні системи пробопідготовки Berghof, в яких застосовується випромінювання надвисокої частоти, є повністю автоматизованими пристроями для розкладання зразків будь-якої складності та різного об'єму з гнучким налаштуванням програм розкладання.

В цілому, система складається з робочої камери з неіржавної сталі з фторопластовим покриттям, всередині якої розташований ротор. Розкладання проб під дією концентрованих кислот відбувається в герметичних реакційних посудинах (автоклавах) при високій температурі та високому тиску. У ротор завантажується до 24 автоклавів у залежності від об'єму. Підвищення температури та тиску дозволяє скоротити час проведення реакцій до 30 хвилин.

Суміші безпосередньо нагріваються при поглинанні мікрохвильового випромінювання полярними речовинами. Для генерування НВЧ випромінювання в системах Berghof використовуються один або два магнетрони, що працюють на частоті 2,45 ГГц потужністю 1000 Вт кожний.

Запатентовані оптичні датчики дозволяють проводити безконтактне вимірювання температури та тиску в кожному автоклаві в режимі реального часу. Такий контроль умов та безперервне регулювання інтенсивності мікрохвильового поля дозволяє підтримувати оптимальний режим розкладання для різних типів зразків.

Автоклави, що застосовуються в системі, виконані з політетрафторетилену модифікації TFM. Крім хімічної стійкості до всіх мінеральних кислот, включно з плавиковою, цей матеріал забезпечує високу механічну стійкість навіть за високих температур розкладання.

Переваги систем мікрохвильової мінералізації Berghof

Мікрохвильова система пробопідготовки із вбудованими безконтактними датчиками температури та тиску SpeedWave встановлює нові стандарти підготовки проб.

Максимальна безпека для користувача

• Електронний замок кришки приладу
• Автоматичне регулювання та зупинка процесів у випадку екзотермічних реакцій
• Постійна вентиляція камери печі
• Видалення кислотних парів у витяжну вентиляцію

Точність та відтворюваність результатів

• Відсутність перехресного забруднення завдяки низькій пористості посудин із модифікованого PTFE-TFM
• Рівномірний розподіл мікрохвильового випромінювання за рахунок круглої форми робочої камери
• Постійний контроль тиску та температури за допомогою оптичних датчиків
• Принцип «все або нічого»: застосування запобіжної мембрани, яка деформується при неконтрольованому зростанні тиску, при цьому пари кислот скидаються у витяжну вентиляцію. У такому випадку зразок втрачається, що дозволяє уникнути помилкових результатів.

Універсальність

• Численні варіанти застосування завдяки асортименту реакційних посудин та додаткових аксесуарів

Економічність

• Винятковий термін служби реакційних посудин — до 10000 циклів мінералізації
• Захист реакційних посудин від пошкоджень за допомогою оптичних датчиків контролю температури та тиску
• Антикорозійний захист робочої камери завдяки високоякісному PFA-покриттю.

Зручність експлуатації

• Складання/розбирання реакційних посудин вручну, без використання інструментів
• Компактні розміри, що дозволяють розташувати прилад у будь-якій лабораторії
• Управління приладом через окремо розташований контрольний блок з 7-дюймовим сенсорним графічним екраном
• Додаткове керування та моніторинг за допомогою мобільних пристроїв або ПК/ноутбука
• Завдяки оптичним сенсорним технологіям немає необхідності застосування термопар для вимірювання температури
• Реакційні посудини виготовлені із високочистого PTFE-TFM, який не забруднює проби.

Мікрохвильова система підготовки проб SpeedWave Xpert

Модель SpeedWave Xpert із двома магнетронами із вихідною потужністю 2000 Вт ідеально підходить для процесів розкладання складних проб при підвищених температурах (максимальна температура 260 оС) та тисках до 100 бар.

Поєднання продуманої конструкції мікрохвильової печі, високоякісних матеріалів та інноваційної сенсорної технології гарантує високий рівень безпеки.

SpeedWave Xpert є найпотужнішою системою мікрохвильової мінералізації на ринку. Прилад оптимізований для розкладання найбільш складних, важко розкриваємих зразків, серед яких:

• мінерали, гірські породи, сплави, метали
• ґрунт та донні відкладення
• харчові продукти
• лікарські та косметичні препарати
• комбікорми та корми для тварин
• текстиль, полімери, фарби.

Прилад для мікрохвильової мінералізації SpeedWave Entry

Система SpeedWave ENTRY з одним магнетроном 1000 Вт розроблена для вирішення рутинних завдань з розкладання речовин при температурах до 260 оС і тисках до 75 бар.

Для розкладання зразків в системі застосовуються азотна кислота (65%), соляна кислота, плавикова кислота, фосфатна та сульфатна кислота, перекис водню, а також їх суміші.

Дистилятор для отримання ультрачистих кислот

В елементному аналізі, зокрема й при пробопідготовці в системах мікрохвильового розкладання, широко застосовують різні види кислот. Тому дуже важливим параметром є чистота реактивів — компанія Berghof Products + Instruments GmbH пропонує систему очищення кислот BSB-939-IR.

Прилад дозволяє проводити ізотермічну дистиляцію кислот HF (1 л/24 год), HNO3 (1,2 л/24 год), HCl (1,1 л/24 год). Метод передбачає випаровування кислот при температурі нижче температури кипіння та нормальному тиску.

Апарат виготовлений з кислотостійких матеріалів — фторопластів і поліпропілену, що забезпечує довготривалий термін служби. Система допомагає економити на придбанні дороговартісних хімічних реактивів високої чистоти.